1. 选用数字显微熔点仪，用肉桂酸作为样品，研细，进 行熔点测定的操练。
台属高温部件，一定要运用镊子夹持放入或取出样品。禁止用手接触，避免烫坏！）。
6. 依据被测熔点样品的温度值，操控调温手钮以期到达在测样品熔点进程中，前段升温迅 速，中段升温渐慢，后段升温陡峭。具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到较大方位，使 热台快速升温。当温度挨近被测样品熔点以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调理至 恰当方位，使升温速度减慢。在被测样品熔点值以下10℃左右（后段）时，调整调温手钮，控 制升温速度约每分钟1℃左右。
1. 熔点管的制备:内径约1mm，长75mm的毛细管（可克己或用市售毛细管），将其一端在 酒精灯上封口，即制得熔点管。 2. 样品的填装 :样品装填严密，高度约为2~3mm。 3. 仪器设备:Thiele管（又名b型管或熔点测定管）。 4. 熔点测定 :加热时先快后慢，在间隔熔点15-20℃时，应操控加热速度，使温度每分钟上 升1~2℃ 。有小液滴出现时，标明样品已开端消融即初熔（或始熔），记下此温度T1。待固体 样品刚好彻底溶解成通明液体即全熔时再敏捷记下温度T2。这个温度规模即为样品化合物的熔 程。在测定进程中，还要调查和记载是否有萎缩、变色、发泡、提高及碳化等现象。
熔点是固体化合物在101.325KPa下固—液两相处于平衡时的温度。纯洁的固体有机物一 般都有固定的熔点，一个纯化合物从开端熔化（初熔）至彻底熔化（全熔）的温度规模叫做 熔程或熔距，其熔程一般不超越0.5~1℃。当化合物中混有可熔性杂质时，熔程较长，熔点降
低。因而，可以终究靠测定熔点来判定有机物，并依据熔程的长短来判别有机物的纯度。
图1是一种物质固相的蒸气压随气温改变的曲线 和该物质液相的蒸气压随气温改变的曲线，因为固相 蒸气压随气温改变的速度大于液相，使两条曲线交于 M点。在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并 存，这时的温度（Tm）即为该物质的熔点。
7. 调查被测样品的熔化进程，记载初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和载玻
片，即完结一次测验。如需重复测验，只需将散热器放在热台上，电压调为零或堵截电源，
使温度降至熔点值以下40℃即可进行另一次测验。 8. 对已知熔点的样品，可依据所测样品的熔点值及测温进程，恰当调理调温旋钮，完成 丈量；对不知道熔点样品，可先用中、较高电压快速初测一次，找到物质熔点的大约值，再根 据该值恰当调整和精细操控丈量进程，最终完成较准确丈量。 9. 精细测验时，对实测值进行批改，并屡次测验，核算平均值。 10. 测验结束，应及时堵截电源。
1. 把少数枯燥的待测样品放在表面皿上，用玻璃钉研细。 2. 取两片洁净的载玻片，将适量待测样品（不大于0.01mg）放在一片载玻片上并使样品分 布薄而均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心。 3. 盖上隔热玻璃。 4. 松开显微镜的升降手轮，上下调理显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中心的待测样 品概括时锁紧该手轮；然后调理调焦手轮，直至能明晰地看到待测样品停止。 5. 翻开电源开关，调理测温仪，显现热台即时的温度值（留意：测验操作的流程中，熔点热
