1.敞开电源开关，安稳20min， 2.经过[拨盘设定开端温度，再按开端温度按钮，输入此
温度，此刻预置灯亮。 3.挑选升温速度，把波段开关旋至所需方位。 4.当预置灯平息时，可刺进装有样品的毛细管，此刻初熔
后呈现全熔读数显现。 6.按初熔按钮，显现初熔读数，记载初、全熔温度。 7.按降温按钮，使温度降至室温，终究堵截电源。
1、熔点管的制备 取内径约1mm，长75mm的毛细管（可克己或用 市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制 得熔点管。
2、样品的填装 取少数枯燥样品用研钵研细，堆成一小堆，将熔 点管的开口端刺进样品堆中，使样品挤入管内。 然后把管开口一端向上，悄悄在桌子上顿几下， 使样品掉入管底。以相同办法重复取样几回。再 取一支长约45cm的玻璃管垂直于表面皿上，将熔 点管从玻璃管上端自在落下，重复屡次，使样品 装填严密，高度约为2~3mm。填装时操作要敏捷， 防止样品吸潮，装入的样品要健壮。
经过剖析物质的蒸气压和温度联系曲线图来了解。，图a 是一种物质固相的蒸气压随气温改变的曲线（SM）和该 物质液相的蒸气压随气温改变的曲线（ML），因为固相 蒸气压随气温改变的速度大于液相，使两条曲线交于M点。 在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并存，这时的 温度（Tm）即为该物质的熔点。
• 熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定都有必要用新 的熔点管新装样品，不可以运用已测过的熔点管。一起有必要 待导热液温度冷至熔点以下约15℃左右才干再进行测定。
• 测定完成后，有必要将导热液冷至室温，方可倒回试剂瓶里。 刚用完的温度计不能当即用水冲刷，待其冷却后用纸擦去 导热液，再用水冲刷，以防止温度计迸裂。
• 运用数字熔点仪进行测定，便利、精确、易于操 作。以WRS-1数字熔点仪为例，该熔点仪选用光 电检测，数字温度显现等技能，具有初熔、全熔 主动显现，可与记载仪合作运用，可进行熔化曲 线主动记载。该仪器选用集成化的电子线路，能 快速到达设定的开端温度，并具有六挡可供挑选 的线性升、降温速率主动操控，初熔、全熔读数 可主动储存，无需监管。该熔点仪选用毛细管作 样品管。
• 测守时，先加热Thiele管，若测定已知样品的熔点，可先 以较快速度加热，在间隔熔点15-20℃时，应操控加热速 度，使温度每分钟上升1~2℃，至测出熔程；若测定不知道 样品要先粗测熔点规模，再用上述办法细测。
• 当毛细管中的样品开端蹋落，并有小液滴呈现时，标明样 品已开端消融即初熔（或始熔），记下此温度。持续调查， 待固体样品刚好彻底溶解成通明液体即全熔时再敏捷记下 温度。这个温度规模即为样品化合物的熔程。在测定进程 中，还要调查和记载是否有萎缩、变色、发泡、提高及碳 化等现象。
[1] 样品一定要研的极细，才干使装样健壮，这样 受热时才均匀，如果有空地，不易传热，影响结 果。
[2] 此处导热液对流循环好，样品受热均匀。 [3] 有充沛时刻让热量从熔点管别传至毛细管内，
毛细管法中最常用的仪器是Thiele管（又名b型管 或熔点测定管）。取一支b型管，固定在铁架台上， 装入导热液（导热液一般用液体白腊、硫酸或硅 油等）至略高于支管口上沿。管口配一插有温度 计的开槽塞子（也可将温度计悬挂），毛细管通 过导热液紧附在温度计上，样品部分坐落温度计 水银球中部。并用橡皮圈将毛细管缚在温度计上 （橡皮圈不能浸入导热液中）。调整温度计方位， 使其水银球刚好在Thiele管两边管的中部。
乙酰苯胺熔点： 114.3℃ 苯甲酸熔点： 122.4℃ 尿素熔点： 132.7℃ 肉桂酸熔点： 133.0℃
分别用毛细管法和数字显微熔点仪测定法测定同 一种物质的初熔点和终熔点，比较两种成果的差 异性，考虑差异性发生的原因。
熔点是固体化合物在101.325KPa下固—液两共处 于平衡时的温度。纯洁的固体有机物一般都有固 定的熔点，一个纯化合物从开端熔化（初熔）至 彻底熔化（全熔）的温度规模叫做熔程或熔距， 其熔程一般不超越0.5~1℃。当含有杂质时，熔点 会有明显的改变，会使其熔点下降，熔程延伸。 因而，可以终究靠测定熔点来判定有机物，并依据 熔程的长短来判别有机物的纯度。
