❖ 用显微熔点测定仪或精细显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜 下调查熔化进程。显微熔点仪的仪器类型较多，但一起特点是运用样品 量少(不大于0.1 mg)，可调查晶体在加热进程中的改变状况，能丈量的 样品熔点规模为室温至300℃。
❖ 具体操作如下：在洁净且枯燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片， 放在加热台上。调理反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开 启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，操控温度上升的速 度为1～2℃／min，当样品结晶棱角开端变圆时，表明熔化已开端，结 晶形状彻底消失表明已彻底熔化。可以正常的看到样品改变的全进程。如结晶 的失水、多晶的改变及分化。测完后中止加热，稍冷，用镊子移走载玻 片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测验。
❖ 1. 假如咱们想对一源自文库固体有机物的纯度进行开端检测，可以用什么 办法？
❖ 2. 熔点测定进程中，为什么在挨近熔点升温的速度不能快？ ❖ 3．为何需要用新的毛细管从头装入样品？ ❖ 4．什么叫沸点?假如某液体具有稳定的沸点，据此是否可判别它必定是
纯洁物? ❖ 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温
1. 仪器要素：a 温度计要校对； b 熔点管要洁净，管壁要薄。 2. 操作要素：a 样品有必要枯燥并研磨细、装填严密； b 严控升温速 度调查精确。
4. 沸点测守时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度 计水银球处在同一水平方位，一起要使温度计水银球处于b形管两边管 中心部位。
❖ 测定沸点有两种办法：(1)常量法，以常压蒸馏设备进行测定。(2)微量 法，以测定熔点设备来进行测定。本试验选用微量法。
❖ 毛细管，测熔管，沸点管。 ❖ 肉桂酸，不知道固体化合物。 ❖ 丙酮，乙醇，水，环己醇，不知道化合物。
❖ 仪器设备 通常用蒸馏法测定液体的沸点，但假如有少数的液体，可使 用微量法进行测定。沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端 关闭的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端关闭的毛细管。
❖ 测定办法：用吸管将0.5 mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管，将内管(毛细管) 开口一端刺进外管底部，将外管固定在温度计上并一起放人装有热浴的 Thiele管中，将热浴渐渐加热，使温度均匀上升，内管内气体受热胀大 会有小气泡逸出。当加热到该液体的沸点时，将有一连串的小气泡不断 逸出。中止加热，让热浴渐渐冷却。当液体开端不冒气泡，气泡即将缩 入内管时，表明毛细管内的蒸气压与外界压力持平，此刻的温度即为该 液体的沸点。替换内管，重复测定一次。
❖ 液态有机物受热时，其蒸气压随温度上升而增大，当它的蒸气压与外界 压力持平时，液态物质欢腾，此刻的温度即为该液态有机物在此外界压 力下的沸点。
❖ 纯液体有机物在许多压力下具有必定的沸点，沸程很短，一般不超越 1℃~2℃。可以终究靠沸点的测定来辨别有机物的纯度，可是，共沸混合 物，它们也有必定的沸点。
